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本实用新型涉及原位透射电镜技术领域，提供一种原位透射电镜电学液体芯片，包括：功能芯片、盖板芯片和盖板；功能芯片包括：第一基底、第一薄膜承载层和金属电极层，金属电极层包括工作电极、对电极和参比电极导线；钝化保护层，部分覆盖第一薄膜承载层和金属电极层；盖板芯片包括：第二基底和第二薄膜承载层；盖板设置于功能芯片的顶部，覆盖储液槽。本实用新型提供的原位透射电镜电学液体芯片，在实现液体环境施加的基础上，将传统电化学领域的三电极测试体系引入透射电镜，可对液体环境中样品的电化学行为进行原子尺度原位动态观测的同时，完成电学信号的精确控制及采集。

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本发明涉及原位透射电镜技术领域，提供一种原位透射电镜电学液体芯片及其制备方法。原位透射电学液体芯片包括：功能芯片、盖板芯片和盖板；功能芯片包括：第一基底、第一薄膜承载层和金属电极层，金属电极层包括工作电极、对电极和参比电极导线；钝化保护层，部分覆盖第一薄膜承载层和金属电极层；盖板芯片包括：第二基底和第二薄膜承载层；盖板设置于功能芯片的顶部，覆盖储液槽。本发明提供的原位透射电镜电学液体芯片及其制备方法，在实现液体环境施加的基础上，将传统电化学领域的三电极测试体系引入透射电镜，可对液体环境中样品的电化学行为进行原子尺度原位动态观测的同时，完成电学信号的精确控制及采集。

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本发明提供一种原位透射电镜加热芯片及其制备方法，原位透射电镜加热芯片包括：基底，中部开设有通孔，外周设置有多个定位孔；薄膜绝缘层，薄膜绝缘层对应通孔的外周设置有隔热凹槽；加热电阻层，设置于薄膜绝缘层的顶部，加热电阻层盘绕在通孔的边缘。本发明提供的原位透射电镜加热芯片及其制备方法，通过设置通孔，减少了加热电阻层的加热体积，降低了原位透射电镜加热芯片的加热功率，减少了加热过程中芯片产生的热漂移，使得透射电镜成像更加稳定清晰；超大视场范围用于试验观察，制样更加简单、方便；隔热凹槽有效约束了加热电阻层的温度扩散，使温度尽可能集中，减少加热电阻层在加热过程中对外部电镜配件的热影响。

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本实用新型涉及加热芯片技术领域，提供一种原位透射电镜加热芯片，包括：基底，中部开设有通孔，外周设置有多个定位孔；薄膜绝缘层，薄膜绝缘层对应通孔的外周设置有隔热凹槽；加热电阻层，设置于薄膜绝缘层的顶部，加热电阻层盘绕在通孔的边缘。本实用新型提供的原位透射电镜加热芯片，通过设置通孔，减少了加热电阻层的加热体积，降低了原位透射电镜加热芯片的加热功率，减少了加热过程中芯片产生的热漂移，使得透射电镜成像更加稳定清晰；超大视场范围用于试验观察，制样更加简单、方便；隔热凹槽有效约束了加热电阻层的温度扩散，使温度尽可能集中，减少加热电阻层在加热过程中对外部电镜配件的热影响。

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二氧化钒(VO_2)是一种强关联相变材料,在341 K下发生金属-绝缘体转变.尽管对于VO_2相变的物理机理进行了大量研究,但科学家仍未形成统一认识.与热致VO_2相变相比,电触发VO_2相变应用前景更为广阔,但其机理也更为复杂.本文利用原位通电杆和超快相机技术,在透射电镜下原位观察了单晶VO_2纳米线通电时的相转变过程,记录了相变过程中对应的电压-电流值,并在毫秒尺度下捕捉到了VO_2的过渡相态.发现VO_2电致相变并非由焦耳热引起,推断其机理是载流子注入.同时观察到电子结构相变和晶体结构相变存在解耦现象,进一步支持了上述推断.将VO_2纳米线两端施加非接触式电场,观察到VO_2纳米线在电场...

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二氧化钒 原位透射电镜 Mott相变 金属-绝缘体转变

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利用聚焦离子束(FIB)对hcp结构金属α-Ti进行纳米尺寸单晶拉伸样品定向切割,利用特制的双金属片拉伸器在TEM中将单晶样品沿[2110]方向进行原位拉伸.结果表明,在拉伸过程中,随着应变量的增加,α-Ti先后产生了3类不同Burgers矢量的滑移位错:柱面位错及2类锥面位错,滑移位错的Burgers矢量主要通过原位TEM双束衍衬像确定.针对hcp结构的低对称性和Burgers矢量可能与多种滑移面相组合的特点,先利用TEM与EBSD确定晶体取向以及样品的拉伸方向,再通过计算位错Burgers矢量对应的多个滑移系的Schmid因子,确定α-Ti拉伸变形过程中开动的滑移系.

Keyword ：

位错滑移 Schmid因子 TEM hcp结构 a-Ti 原位拉伸

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锂离子电池的能量密度和寿命是由锂离子在电极材料之间的嵌入和脱出决定,而锂离子的嵌入/脱涉及到电极材料的电化学-力学以及相互耦合效应,因此研究电极材料的嵌入/脱出诱发的电化学-力学行为以及耦合机制,能够对电极材料的设计与结构优化与寿命预测提供基础数据与准则。本文利用原位透射电镜研究几种负极材料(如SiO_2,ZnO,MoO_3)由于锂化诱导的形貌,微结构演变,以及电化学-力学行为。结果表明1)在锂化过程中,超薄层SiO_2锂化过程中体积膨胀以及物相演变规律,锂化层导电率增强机制,以及局部应力(大量孪晶)诱导的非均匀锂化现象;2)在ZnO电极材料中,揭示了锂化诱导的应力场作用下锂化前端形成V-型反...

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电极材料 纳米氧化物 锂离子 ZnO 原位透射电镜 力学行为

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　　锂离子电池的能量密度和寿命是由锂离子在电极材料之间的嵌入和脱出决定，而锂离子的嵌入/脱涉及到电极材料的电化学-力学以及相互耦合效应，因此研究电极材料的嵌入/脱出诱发的电化学-力学行为以及耦合机制，能够对电极材料的设计与结构优化与寿命预测提供基础数据与准则。

Keyword ：

负极 电化学-力学 锂离子电池 原位透射电镜

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　　由于尺寸效应，纳米晶材料相对于粗晶材料往往表现出更高的强度即越小越强。而反Hall-Petch关系提出了一个强度最大的尺寸，在尺寸小到一定程度材料的强度反而会随着尺寸减小而降低。这是因为当晶粒尺寸减小到20纳米或更小，金属纳米晶中位错的作用逐渐由晶界行为代替，例如晶界滑移，晶粒旋转、扩散蠕变和晶界迁移等。在金纳米晶中是如何通过晶界迁移来完成塑性变形的，由于实验的手段的匮乏，到目前为止还没有直接和定量的实验证据来解释。本课题利用自主研发的双金属纳米拉伸装置，对金属金纳米晶在透射电镜下进行大量的原位拉伸试验，并在试验中原位地观察到纳米晶中存在的大量的晶界迁移行为，并对实验中纳米晶的各种晶界行为(迁移、旋转、滑移)，位错行为的尺寸分布进行了初步统计。

Keyword ：

纳米材料 透射电镜 原位 塑性变形

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　　锂离子电池的性能在很大程度上取决于电池材料的可逆脱/嵌锂容量，其中阴极材料较低的容量是阻碍高容量锂离子电池发展的瓶颈。纳米材料因其具有离子扩散路径短、蠕动性强和塑性高等特点，将其应用于锂离子电池阴极材料可显著改善脱/嵌锂容量、电极的循环使用寿命和电极材料与电解质溶液的浸润性。本工作利用本课题组之前报道的专利技术，首先制备出物相纯净且平均晶粒尺寸＜15nm的纳米晶Li2C2合金。利用原位透射电镜技术直接动态观察纳米晶Li2C2合金电池材料的脱/嵌锂过程。发现在脱锂过程中发生较明显的体积减小，在嵌锂过程中纳米晶Li2C2电极发生显著的体积及形貌变化，而且在多次脱/嵌锂循环结束后纳米晶Li2C2发生了晶态向非晶态的相转变。原位脱/嵌锂实验所得结构和形貌数据对后续电化学测试参数的选取及其实际应用起到关键指导作用。纳米晶Li2C2在电化学测试中循环250次后放电容量仍保持较高水平(67 mAg-1)。本文研究结果证明，纳米晶Li2C2具有锂离子电池阴极材料的重要开发潜力。本工作为新型高容量纳米晶合金阴极材料的设计制备提供了新的研究思路和科学机理。

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纳米晶合金 Li2C2 阴极材料 锂离子电池 原位透射电镜研究

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