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本文通过柠檬酸钠还原法一步合成了单分散的金纳米颗粒溶胶.用稀盐酸调整溶液中H+离子浓度,诱导金纳米颗粒形成一系列尺寸的组装体.之后采用变速旋涂的方法对组装体进行分离并制成具有表面拉曼增强(SERS)活性的硅基芯片.为了准确研究溶液pH与金纳米颗粒组装体(AuNS)结构间的关系,利用扫描电子显微镜与透射电子显微镜对AuNS的微观结构进行了分析.基于表面拉曼增强的电磁场机制,组装体能够有效放大纳米颗粒的表面等离子体效应(SPR),我们以罗丹明6G(R6G)作为探针分子对其表面拉曼增强活性进行研究,相较于单分散的金纳米颗粒,组装体制成的芯片对探针分子的拉曼信号增强了2倍.这种简单易行的增强策略对金纳米颗粒溶胶在有机分子检测的实际应用中有重要意义.

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电子显微镜 表面增强拉曼散射 金纳米颗粒

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本发明提供一种压电纳米光催化剂的简备方法及其应用，属于光催化领域。首先将锌源、碱源分别进行研磨，然后混合后继续研磨，加入离子液体继续研磨，得到粘稠的混合物，然后采用低温固相法反应获得具有纳米球星颗粒、纳米短棒和纳米长棒结构的压电纳米氧化锌催化剂。由于增强的表界面，用作催化剂时与探针分子污染物之间拥有了更多的活性反应位点，在光催化H2O2产生应用中而展现出很好的物化活性。

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金、银、铜等贵金属的纳米结构都具有表面等离激元共振效应,在表面增强拉曼散射(SERS)和光催化领域具有重要的应用价值.合金纳米颗粒有望兼具多种金属的优点,赋予金属纳米颗粒更多优良品质.本论文中,我们通过改进"Brust"法,成功合成了直径1～5 nm的Au1 Ag1和Au1 Cu1合金纳米颗粒,所制备的合金纳米颗粒在空气中具有良好的稳定性,并在有机溶剂中具有良好的溶解性.利用溶液法组装的Au1 Ag1和Au1 Cu1合金SERS基底,分别对532 nm和785 nm的激发光表现出良好SERS性能.相同条件下,Au1 Ag1基底比Au基底对R6G探针分子的拉曼信号强度提高了2～4倍,表现出良好的SERS活性.Au1 Cu1合金基底则比Au1 Ag1合金和Au基底表现出更强的光催化活性,在光催化领域表现出潜在的应用价值.

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合金SERS基底 表面增强拉曼散射(SERS) 金-铜合金纳米颗粒 金-银合金纳米颗粒

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表面增强拉曼光谱(SERS)是目前最灵敏的分析技术之一,广泛应用于生命科学、材料科学、环境科学及分析化学等领域.SERS基底的特性决定了该技术的实际应用范围,是推动该技术发展的关键,高活性SERS基底的制备已经逐渐成为SERS研究领域的热点.为了获得最佳的拉曼信号,对具有特殊特性的SERS活性基底的需求一直很大.柔性SERS基底因具有良好的柔韧性,3D支架结构和表面可控的孔径大小等独特优势,在检测化合物和细菌等方面有很好的应用价值.Nylon(尼龙)柔性膜表面具有分级及多孔交错排列3D结构的特点,将固相萃取装置与特殊材料N y lo n柔性膜相结合,通过改变金纳米颗粒的附着量以及金纳米颗粒与膜结合次数,制备了高SERS活性的金纳米-Nylon(Au-Nylon)柔性膜基底.研究表明,金纳米颗粒能很好地附着在Nylon纤维上,纳米颗粒与Nylon柔性膜表面等离子共振耦合作用,形成金纳米颗粒与Nylon纤维的复合体,Au-Nylon柔性膜基底的等离子共振吸收峰发生蓝移.首次处理后的Nylon纤维与其所附着的金纳米颗粒形成新的活性截留层,有助于使再次处理时金颗粒更好地附着在柔性膜表面,产生SERS"热点"效应,提高其SERS性能.利用结晶紫(CV)作为SERS探针分子,对Au-Nylon柔性膜基底SERS性能进行分析,发现CV探针分子在Au-Nylon柔性膜基底上的SERS强度随金纳米颗粒的附着量以及金纳米颗粒与膜结合次数而变化.对于面积为1 cm2的Au-Nylon柔性膜基底,当单次过滤金溶胶1 mL,与膜结合2次,总结合量2 mL时,CV探针分子的SERS信号最强,SERS活性最强.采用Au-Nylon柔性膜基底对浓度为2.5×10-5,1×10-5,1×10-6,5×10-7及1×10-7 mol·L-1的CV溶液进行的SERS检测,发现Au-Nylon柔性膜基底对CV探针分子检测极限达1×10-6 mol·L-1,增强因子达到1.0×104.此外,Au-Nylon柔性膜基底均匀性较好,相对平均偏差为11.8％.Au-Nylon柔性膜基底在微生物检测中,仍具有良好SERS活性,对金黄色葡萄球菌的SERS增强效果优于金溶胶.由此可见,研究中制备的Au-Nylon柔性具有良好的均一性,并具有较好的SERS活性,该方法简单且易批量制备,无论在化合物检测还是微生物检测中都具有良好的实际应用价值.

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表面增强拉曼光谱 柔性基底 Au-Nylon柔性膜基底

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针对小型企业工业炉窑VOCs低浓度、不连续的排放特点,以商用活性炭为吸附材料,采用自制Pd-Ce/Al2O3双元催化剂开展工业炉窑VOCs废气吸附-脱附-催化一体化净化技术研究,通过BET、SEM和TG表征手段对吸脱附再生前后的活性炭进行表征测试.以甲苯为探针分子,考察不同脱附时间、烟气稀释倍数、催化温度及烟气循环次数对该工艺净化甲苯废气性能的影响.研究表明100℃下热脱附1h即可将吸附物质基本脱除,催化温度为320℃时,甲苯即可完全催化氧化;系统循环操作10～15次后,活性炭材料在100℃下焙烧6h进行彻底再生,具有最好的经济效益.表征结果表明,经多次热再生后,活性炭孔道存在部分坍塌,比表面积由889 m2/g降至688 m2/g,孔容由0.50 mL/g降至0.37 mL/g,孔径无明显变化,均在2.2 nm左右;这与SEM观察到的活性炭表面褶皱减少相吻合,说明多次热再生后活性炭孔道存在一定程度的坍塌,但依然保持介孔特性;TG曲线中再生后活性炭失重曲线略低于新鲜活性炭,进一步证明多次热再生对活性炭孔道结构存在一定的破坏性.

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工业炉窑 活性炭 VOCs 循环再生 一体化净化

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本发明提供一种荧光探针分子及其制备与应用。所述荧光探针分子的化学式为C7H7N‑2R，其中R表示发色团，选自咪唑、苯并[f]苯并咪唑中的一种；所述荧光探针分子的结构式为本发明提出的荧光探针分子，制备方法简单，对不同的金属离子有不同的响应，可以实现对水溶液中多种金属离子的检测。本荧光探针分子灵敏度高、简单快速、检测限低、应用范围广，该荧光探针以咪唑类化合物为标记及发色团分子，具有应用于环境水样分析的应用前景。

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为了建立高灵敏度检测卡那霉素(Kana)的方法,本论文用一步水热法制备了具有优良电化学发光(ECL)性能的花瓣状硫化镉纳米颗粒,在玻碳电极(GCE)表面修饰硫化镉纳米颗粒和金纳米粒子(AuNPs).以辣根过氧化物-金纳米粒子-适配体复合物(HRP-AuNPs-apt)作为信号探针分子放大电化学发光信号.卡那霉素适配体的互补链(cDNA)通过金硫键连接到修饰在电极表面的AuNPs上,通过cDNA与复合物中Kana适配体的杂交反应制备ECL适配体传感器HRP-AuNPs-apt/cDNA/AuNPs/CdS/CS/GCE.过氧化氢作为ECL共反应剂,在HRP的催化作用下而被消耗,致使ECL信号减小.采用直接竞争模式,反应完成后,空白溶液中的ECL强度I0与Kana溶液ECL强度Ip的差值ΔI(=Ip-I0)作为ECL信号,ΔI随着Kana浓度的增大而增大.ΔI与游离的Kana浓度的对数在0.001到100μg·L-1 Kana浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为0.5 ng·L-1.该ECL适配体传感器对Kana的检测具有较高灵敏性和选择性.

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ECL适配体传感器 卡那霉素 硫化镉纳米颗粒 辣根过氧化物 电化学发光

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目的 建立快速、灵敏检测四氯对苯醌(TCBQ)对DNA损伤的电化学发光法(ECL).方法 将带正电荷的聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)和带负电荷的小牛胸腺双链DNA(ds-DNA)层层自组装在玻碳电极(GCE)表面,制成DNA传感器,采用具有灵敏电化学发光特性的金属配合物二联吡啶二吡啶并[3,2-a:2'',3''-c]吩嗪钌([Ru(bpy)2(dppz)]2+,简称为Ru-dppz)作为DNA探针分子.当DNA受损伤后,嵌入双链DNA膜中的Ru-dppz减少,ECL信号减弱,由此可以检测DNA受损程度.结果 未受损受的DNA具有完整的双螺旋结构,可以产生非常强的ECL信号.DDA/DNA修饰膜在100μmol/L TCBQ溶液或100 μmol/L TCBQ-2.0 mmol/L H2O2溶液中温育一段时间后,ECL信号明显减弱.结论 该方法能快速、灵敏检测由TCBQ单独与DNA形成共价键所造成的DNA损伤,及TCBQ与H2O2反应生成的羟基自由基(·OH)对DNA造成的氧化性损伤.

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电化学发光 四氯对苯醌 DNA损伤

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建立了一种快速评价和筛选离子液体的比较气相色谱方法,以各离子液体系列中研究最多的离子液体为参比固定液,装填成参考柱,以新设计合成的离子液体为样品固定液,装填成样品柱.以正己烷、乙酸乙酯、苯、2-戊酮、吡啶、丁醇和1-硝基甲烷7种溶剂作为探针分子,采用调整保留时间和不对称因子为考察指标,能够有效地筛选出满足应用的离子液体.

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离子液体参考柱 比较色谱法 探针分子 离子液体样品柱

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建立了一种快速评价和筛选离子液体的比较气相色谱方法，以各离子液体系列中研究最多的离子液体为参比固定液，装填成参考柱，以新设计合成的离子液体为样品固定液，装填成样品柱。以正己烷、乙酸乙酯、苯、2-戊酮、吡啶、丁醇和1-硝基甲烷7种溶剂作为探针分子，采用调整保留时间和不对称因子为考察指标，能够有效地筛选出满足应用的离子液体。

Keyword ：

离子液体样品柱 探针分子 比较色谱法 离子液体参考柱

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