以Ga为内标，探究全反射X射线荧光光谱（TXRF）快速测定多质量梯度浓度多元素重金属溶液Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb和Pb的可行性，并以实际生活污水为研究对象，比较分析了离心、过滤和消解3种预处理方式对测定污水中重金属元素的影响。实验结果表明，Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As和Pb，较适宜用TXRF直接进行定量分析；Pb的Lα与As的Kα谱线重叠，致使As的回收率略高于其它元素；Cd、Sn和Sb元素，仅可用于趋势分析。当质量浓度为40和4　mg/L时，Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb元素呈现出较高的准确度和精密度，回收率在99%～117%之间，相对标准偏差（RSD）处于1%～14%。随着质量浓度的逐渐降低，各元素的准确度和精密度表现出不同程度的下降，当质量浓度处于本次试验的最低水平4μg/L时，大部分元素的回收率与RSD已超出定量分析的要求。通过对生活污水的3种预处理方式进行比较，发现污水悬浮颗粒同样携带部分金属元素，经消解后，Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn这6种元素的准确度和精密度最好，质量浓度范围在36～152μg/L之间，回收率均高于95%,RSD低于5%。综上所述，TXRF可直接对污水样品中的重金属元素进行快速的定性、定量分析，其精确度和准确度在很大程度上取决于元素种类、样品制备程序和待测元素的质量浓度，对于质量浓度低的样品可结合预浓缩技术以提高测量准确率。