本发明涉及一种S掺杂的Fe单原子ORR催化剂的制备方法，属于电催化技术领域。本发明将AlCl3·6H2O与2‑氨基对苯二甲酸溶解于N,　N‑二甲基甲酰胺中，在温度190～210℃下反应46～50h得到NH2‑MIL‑53(Al)；在氮气氛围下，NH2‑MIL‑53(Al)匀速升温至790～810℃并保温2～2.5h得到反应物；反应物加入到盐酸溶液中，在温度70～80℃下恒温搅拌反应23～25h，固液分离，固体依次经洗涤、干燥即得N‑HPC；将N‑HPC、葡萄糖和硫脲加入到去离子水中得到N‑HPC混合溶液，N‑HPC混合溶液在温度170～180℃下反应23～25℃，固液分离，固体烘干，氮气氛围中匀速升温至温度790～810℃并保温1～1.5h得到S,　N‑HPC；将酞菁铁分散液逐滴滴加至S,　N‑HPC溶液中搅拌反应2～2.5h，固液分离，固体烘干，氮气氛围中匀速升温至温度890～910℃并保温1～1.5h得到Fe@S,　N‑HPC。Fe@S,　N‑HPC中的N、S共配位有效调整Fe电子结构。