建立了室内灰尘中25种传统邻苯二甲酸酯(PAEs)及19种新型替代品的全二维气相色谱-飞行时间质谱联用(GCxGC-TOF-MS)分析方法.灰尘样品经正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)溶液超声萃取30　min后,以Rix-5MS(30　m×0.25　mm×0.25　µm)为一维柱、Rix-17Sil(1.39　m×0.25　mm×0.25　µm)为二维柱进行分离.在最佳实验条件下,可以实现快速、准确、灵敏的室内灰尘中25种传统PAEs和19种新型PAEs替代品的检测.44种目标物在1～500　µg/g范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,检出限(LOD)为0.57～13.0　ng/g,在1、10、50μg/g加标水平下,各待测化合物的回收率为72.8％～125％,相对标准偏差为1.29％～14.8％(n=3).将该方法应用于40份校园室内环境(教室、食堂、实验室、宿舍)灰尘中PAEs及其替代品的分析.结果显示,室内灰尘中PAEs及其替代品的总含量范围为2.07～354　μg/g.其中,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是最主要的检出物,含量范围为nd～158　µg/g,其次是PAE新型替代品对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHTH),含量范围为nd～117　μg/g.不同室内环境中PAEs及其替代品表现出显著的组分和含量差异,提示室内PAEs具有广泛的来源.该方法简单、快速,精密度、准确性和稳定性良好,并且能够同时检出多种PAEs,适于室内灰尘中PAEs的含量测定,也可为未来室内多功能区PAEs的来源解析及风险评估提供技术参考.