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二氧化钒(VO_2)是一种强关联相变材料,在341 K下发生金属-绝缘体转变.尽管对于VO_2相变的物理机理进行了大量研究,但科学家仍未形成统一认识.与热致VO_2相变相比,电触发VO_2相变应用前景更为广阔,但其机理也更为复杂.本文利用原位通电杆和超快相机技术,在透射电镜下原位观察了单晶VO_2纳米线通电时的相转变过程,记录了相变过程中对应的电压-电流值,并在毫秒尺度下捕捉到了VO_2的过渡相态.发现VO_2电致相变并非由焦耳热引起,推断其机理是载流子注入.同时观察到电子结构相变和晶体结构相变存在解耦现象,进一步支持了上述推断.将VO_2纳米线两端施加非接触式电场,观察到VO_2纳米线在电场...

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二氧化钒 原位透射电镜 Mott相变 金属-绝缘体转变

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利用聚焦离子束(FIB)对hcp结构金属α-Ti进行纳米尺寸单晶拉伸样品定向切割,利用特制的双金属片拉伸器在TEM中将单晶样品沿[2110]方向进行原位拉伸.结果表明,在拉伸过程中,随着应变量的增加,α-Ti先后产生了3类不同Burgers矢量的滑移位错:柱面位错及2类锥面位错,滑移位错的Burgers矢量主要通过原位TEM双束衍衬像确定.针对hcp结构的低对称性和Burgers矢量可能与多种滑移面相组合的特点,先利用TEM与EBSD确定晶体取向以及样品的拉伸方向,再通过计算位错Burgers矢量对应的多个滑移系的Schmid因子,确定α-Ti拉伸变形过程中开动的滑移系.

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位错滑移 Schmid因子 TEM hcp结构 a-Ti 原位拉伸

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锂离子电池的能量密度和寿命是由锂离子在电极材料之间的嵌入和脱出决定,而锂离子的嵌入/脱涉及到电极材料的电化学-力学以及相互耦合效应,因此研究电极材料的嵌入/脱出诱发的电化学-力学行为以及耦合机制,能够对电极材料的设计与结构优化与寿命预测提供基础数据与准则。本文利用原位透射电镜研究几种负极材料(如SiO_2,ZnO,MoO_3)由于锂化诱导的形貌,微结构演变,以及电化学-力学行为。结果表明1)在锂化过程中,超薄层SiO_2锂化过程中体积膨胀以及物相演变规律,锂化层导电率增强机制,以及局部应力(大量孪晶)诱导的非均匀锂化现象;2)在ZnO电极材料中,揭示了锂化诱导的应力场作用下锂化前端形成V-型反...

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电极材料 纳米氧化物 锂离子 ZnO 原位透射电镜 力学行为

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　　锂离子电池的能量密度和寿命是由锂离子在电极材料之间的嵌入和脱出决定，而锂离子的嵌入/脱涉及到电极材料的电化学-力学以及相互耦合效应，因此研究电极材料的嵌入/脱出诱发的电化学-力学行为以及耦合机制，能够对电极材料的设计与结构优化与寿命预测提供基础数据与准则。

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负极 电化学-力学 锂离子电池 原位透射电镜

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　　由于尺寸效应，纳米晶材料相对于粗晶材料往往表现出更高的强度即越小越强。而反Hall-Petch关系提出了一个强度最大的尺寸，在尺寸小到一定程度材料的强度反而会随着尺寸减小而降低。这是因为当晶粒尺寸减小到20纳米或更小，金属纳米晶中位错的作用逐渐由晶界行为代替，例如晶界滑移，晶粒旋转、扩散蠕变和晶界迁移等。在金纳米晶中是如何通过晶界迁移来完成塑性变形的，由于实验的手段的匮乏，到目前为止还没有直接和定量的实验证据来解释。本课题利用自主研发的双金属纳米拉伸装置，对金属金纳米晶在透射电镜下进行大量的原位拉伸试验，并在试验中原位地观察到纳米晶中存在的大量的晶界迁移行为，并对实验中纳米晶的各种晶界行为(迁移、旋转、滑移)，位错行为的尺寸分布进行了初步统计。

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纳米材料 透射电镜 原位 塑性变形

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　　锂离子电池的性能在很大程度上取决于电池材料的可逆脱/嵌锂容量，其中阴极材料较低的容量是阻碍高容量锂离子电池发展的瓶颈。纳米材料因其具有离子扩散路径短、蠕动性强和塑性高等特点，将其应用于锂离子电池阴极材料可显著改善脱/嵌锂容量、电极的循环使用寿命和电极材料与电解质溶液的浸润性。本工作利用本课题组之前报道的专利技术，首先制备出物相纯净且平均晶粒尺寸＜15nm的纳米晶Li2C2合金。利用原位透射电镜技术直接动态观察纳米晶Li2C2合金电池材料的脱/嵌锂过程。发现在脱锂过程中发生较明显的体积减小，在嵌锂过程中纳米晶Li2C2电极发生显著的体积及形貌变化，而且在多次脱/嵌锂循环结束后纳米晶Li2C2发生了晶态向非晶态的相转变。原位脱/嵌锂实验所得结构和形貌数据对后续电化学测试参数的选取及其实际应用起到关键指导作用。纳米晶Li2C2在电化学测试中循环250次后放电容量仍保持较高水平(67 mAg-1)。本文研究结果证明，纳米晶Li2C2具有锂离子电池阴极材料的重要开发潜力。本工作为新型高容量纳米晶合金阴极材料的设计制备提供了新的研究思路和科学机理。

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纳米晶合金 Li2C2 阴极材料 锂离子电池 原位透射电镜研究

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原位 纳米晶镍 电沉积 拉伸变形 透射电镜

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　　采用准原位和离位透射电子显微术,并通过Z衬度成像和X-射线能量散射谱等方法,研究了Al-Mg-Er合金高周拉伸疲劳过程中Al3(Er,Zr)析出相的分解和长大现象。实验结果表明,Al3(Er,Zr)析出相以非核壳和核壳两种结构形式存在,其形成应该与热处理过程中Al3(Er,Zr)的多级析出有关。经疲劳变形后,非核壳结构Al3(Er, Zr)析出相的平均尺寸明显增大。通过对比分析高周疲劳变形前后相同区域析出相的变化,准原位实验结果表明,疲劳过程中Al3(Er,Zr)平均颗粒尺寸的增大与大量较小尺寸(＜15nm)非核壳结构析出相的分解,以及其余较大尺寸非核壳结构析出相的长大有关。相反,高周疲劳过程中,核壳结构Al3(Er,Zr)析出相表现较为稳定。此外,基于颗粒尺寸、界面能和晶格失配的差异,本文还分析讨论了较核壳结构不太稳定的非核壳结构Al3(Er,Zr)析出相的分解和长大机制。

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准原位透射电镜 Al3(Er,Zr)析出相 疲劳 Al-Mg-Er合金

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相变存储器是利用相变材料(如Ge2Sb2Te5)在晶态与非晶态时差距明显的电阻值实现数据存储,并利用两相之间迅速可逆的相变过程来实现"0""1"转变.尽管人们对于相变过程进行了大量研究,至今为止,对于相变材料的相变机制仍然存在争议并且需要更深入的理解.然而由于在应用中相变材料处于器件内部,在实验上实现电激发下材料的结构变化的观察是非常苦难的.利用JEOL 2010F透射电镜和Nanofactory的电学性能测试样品杆,作者对非晶态的Ge2Sb2Te5薄膜施加一个外加电场,并在施加电场同时实现对其原子机制的观察和电学性能变化的测量.

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原位透射电镜 相变存储材料 非晶态锗锑碲 晶化过程

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本实验利用原创的双金属片技术，实现了在透射电镜(TEM)中对hcP结构金属Mg单品柱拉伸过程的原位动态观察。柱体宽度约为530nm，相应的选区电子衍射花样表明单晶柱结晶好，无晶界及生长栾晶，长轴方向为[10(1-)1]。拉伸开始阶段单晶柱内部干净，位错密度小。随着应变的增加，产生了大量错位。拉伸过程中，产生的位错不断运动且部分位错消失。这种位错不断产生和消失的塑性行为贯穿于整个拉伸过程，直到样品出现裂纹。该实验结果对理解hcp金属的塑性行为有重要意义。

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塑性行为 拉伸位错 原位透射电镜 镁金属

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