Abstract ：

金属纳米线在信息采集、存储以及超灵敏传感器等方面被广泛应用.在实际应用中,金属纳米线常处于应力状态下,对关键器件的性能稳定性有直接影响.原位研究金属纳米线在应力作用下的塑性变形原子机制是确保重要元器件在复杂环境下依旧保持稳定的物理性能输出的实验依据.本文介绍了纳米力学原位实验技术的研究进展和纳米材料力学性能曲线的测量策略;在此基础上,从材料的尺寸效应出发,总结了不同直径尺寸金属纳米线的位错、孪晶、表面原子扩散等变形机制与纳米线力学性能之间的相关性;展望了小尺寸金属纳米线原位纳米力学技术和原位实验研究的发展方向.

Keyword ：

金属纳米线 原位研究 透射电子显微镜 变形机制 原子尺度

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利用溶胶凝胶法制备出一种三角形Au@TiO2核壳材料.经过水热晶化,该材料膨胀至300nm,壳层TiO2晶化为介孔锐钛矿相,但核心三角形Au颗粒的形貌保持不变.采用粉末X射线衍射(PXRD)、ξ电位、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、热重分析(TGA)、光致发光(PL)光谱、光电流(i-t)以及光催化降解技术,对样品的结构和性能进行了系统、详细的检测与分析.经过晶化处理的Au@TiO2在可见光波段的光降解亚甲蓝性能比未晶化时有了显著的提升,1 mg·mL-1 Au@c-TiO2可以在可见光照射1 h后实现对60 mg·L-1亚甲蓝全降解.电子顺磁共振(EPR)测试表明·O2-和·OH两种自由基对光降解起到了很大作用.通过综合分析实验结果和时域有限差分(FDTD)分析,探究了催化反应的机理.

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二氧化钛 可见光 三角形金颗粒 光降解

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利用溶胶凝胶法成功地制备出一种新型的核壳材料——Au@TiO2. 经过水热晶化，该材料可膨胀至300 nm，壳层TiO2晶化为锐钛矿相，但核心球状Au的形貌保持不变. 采用粉末X射线衍射技术（PXRD）、ZETA电位、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、热重分析（TG）、光致发光（PL）、光电流（i-t）以及光催化降解技术，对样品的结构和性能进行了系统、详细的检测和分析. 经过晶化处理的Au@TiO2，其在可见光波段的光降解结晶紫性能比未晶化时有着显著的提升，1 mg·mL−1Au@c-TiO2可以在可见光照射1 h后实现对0.3 g·L−1结晶紫全降解. 通过综合分析实验结果和时域有限差分（FDTD），探究了催化反应的机理. 该研究为复合材料兼顾形貌稳定和晶化提供了新思路，为其在环境修复领域提供新的应用.

Keyword ：

可见光 球状金. 光催化 二氧化钛

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本发明公开了一种透射电镜用定量化力电耦合芯片及其制备方法，属于透射电镜高分辨原位表征领域。芯片包括定量化力电耦合芯片基底和定量化力电耦合芯片器件层，其中器件层包括悬空器件层和支撑器件层，悬空器件层由通电兼样品拉伸搭载的四电极结构，通电兼样品压缩的二线法结构，测量位移的标距结构及力学缓冲结构组成，支撑器件层由悬臂支撑结构和压阻结构组成。本发明所提供的透射电镜用定量化力电耦合芯片搭载在透射电子显微镜用双轴倾转样品杆(专利号：CN205691408U)上，突破透射电镜狭小极靴空间尺寸及高真空环境限制，在保证原子尺度原位动态观测材料显微结构的前提下，进行力学和电学信号的精确控制及采集，对材料力学、电学性能进行定量化研究。

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本发明提供了一种在透射电子显微镜(TEM)中原位测量一维(1D)纳米材料疲劳性能与微观结构相关性的装置及方法,属于原位测试与表征技术领域 纳米材料的微观结构。 该装置包括芯片部分、支撑部分和控制电路。 支撑部分是设置在传输样品架上的支架和电缆,电路部分由连接到芯片的电缆和能够施加不同波形、可变电压和可变频率的电源组成。 该设计突破了传统的机械应力驱动的疲劳性能测试方法,利用电压形成的电场,调节电压大小和频率,实现不同振幅和周期的可控调节,使一维纳米材料在电场中振动。 现场实现疲劳性能测试。

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锂电池层状过渡金属氧化物正极材料在循环过程中发生的体相衰退备受关注,但对其发生衰退的机理仍缺乏深度的理解.位错作为一种常见线缺陷普遍存在于原始和循环后的层状正极材料中,对材料的循环稳定性以及其它缺陷的产生(比如裂纹等)有重要影响,因而也对层状正极材料的电化学性能有重要影响.基于此,本文通过先进透射电子显微镜,从原子尺度揭示了层状正极材料中常见的三种不同类型位错(003)刃位错、(102)刃位错和(003)螺位错的原始构型及其在充放电循环后的演变.作者发现(003)刃位错的位错核在循环后会发生明显的晶格重构,而(102)刃位错和(003)螺位错具有稳定的位错核结构.电镜观察的统计结果表明(003)和(102)刃位错均可诱发裂纹产生.然而,(003)刃位错区域发生的重构,一方面会阻碍锂离子的扩散,影响其电化学性能;另一方面可以有效地钉扎位错滑移和裂纹形核,对材料的稳定性有积极的作用.研究结果有助于深入理解位错等缺陷对锂离子存储与迁移,以及正极材料稳定性的影响,对电池材料中的缺陷进行精准调控可以进一步改善其综合性能.

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透射电子显微镜 三元层状氧化物正极 晶格 锂离子电池 位错

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本文综合利用透射电子显微镜(transmission electron microscopy,TEM)及高分辨透射电子显微镜(high resolution transmission electron microscope,HRTEM)电子显微表征技术,对冲击变形时效AZ91镁合金中变形孪晶与β-Mg17Al12析出相交互作用引发的变形结构进行了观察和表征.结果表明:(1)β析出相阻碍{ 10(1)2｝孪晶生长使其界面形成台阶结构导致孪晶板条呈现粗细不均的形貌,更严重的交互作用可导致孪晶界发生大角度弯折,同时诱发基体中扭折带的形成以协调孪晶变形;(2){ 10(1)1}孪晶与β析出相的交互作用会产生局域应力集中,导致连锁诱发{ 10(1)2}孪晶形核,表明孪晶与析出相的交互作用可以促进孪晶形核.

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AZ91镁合金 电子显微技术 析出相 变形孪晶 交互作用

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采用种子生长法制备了金纳米星增强材料,用于对葡萄糖的表面增强拉曼光谱检测,通过透射电子显微镜等对制备的金纳米星进行结构分析和表征.所合成的增强材料直径约为82 nm,具有多分枝尖端的星状结构.探究了不同形貌的金纳米星增强效果,结果表明,所合成的金纳米星具有较强的表面增强拉曼效果,被应用于葡萄糖检测.在优化的检测条件下,该方法对葡萄糖检测的线性范围为1～120 μmol/L,检出限为29 nmol/L,其实际样品加标回收率为97.5％～105.6％.该方法可用于复杂基质中葡萄糖的快速、灵敏检测.

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3’ 葡萄糖 3 拉曼光谱 5’-四甲基联苯胺(TMB) 金纳米星 5

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Electrochemical and photochemical liquid-environment transmission electron microscopy (TEM) has been applied in the field of energy catalysis in recent years because of its direct observation of solid-liquid interface dynamically and at real time. First, the platform design of introducing electrical and light signals into transmission electron microscopy in liquid environment was summarized. Second, the applications of this technology in several typical energy catalytic systems, such as electrocatalytic hydrogen generation, carbon dioxide reduction and photocatalytic hydrogen production, were introduced and summarized. Finally, the limitations of this technology were analyzed and the solutions were put forward. Based on this, the future development direction of this technology was prospected. Electrochemical and photochemical liquid-environment transmission electron microscopy technology not only provides powerful technical support for studying the mechanism of various catalytic reactions, but also offers the opportunities to solve the resolution problem, and the illusion caused by the interaction between electron beam and material should be paid attention to by researchers. © 2023 Beijing University of Technology. All rights reserved.

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liquid-environment electro-catalysis in situ TEM photocatalytic energy materials

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本发明公开了一种在透射电子显微镜中，为纳米金属样品提供原子级原位等静压力学性能测试的装置及方法。本发明属于纳米材料显微结构原位测试及表征技术领域。本发明创新性地设计了一种新的等静压容器装置：采用微操作技术将纳米金属样品加载并封装在两个碳纳米锥中间，即可获得一种等静压容器。更重要的是，该设计还创新性地实现了金属样品在透射电子显微镜中的原位等静压力学性能测试：通过探针挤压碳纳米锥的侧壁，对等静压环境中的金属样品施加等静压力，从而实现金属样品在透射电子显微镜中的原位等静压力学性能测试，静压大小可控。

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