Abstract ：

玉米是我国重要的粮食作物和动物饲料来源.为实现精准化营养和自动化加工,在玉米种植、仓储、深加工、饲用等领域,玉米的营养品质、安全指标及种子质量等备受关注.传统的化学检测方法会对样品产生破坏,耗时耗力,并且需要专业的技术人才进行操作,难以满足日益增长的玉米检测需求.近红外光谱分析技术具有检测速度快、操作简单、多组分同时分析等优点.本文主要综述近红外光谱分析技术在检测玉米的化学成分、安全指标、种子质量等方面的研究进展,旨在为近红外光谱分析技术在玉米的品质评价、种质选择等方面的检测应用提供参考.

Keyword ：

种子质量 近红外光谱分析技术 快速检测 玉米 品质评价

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为实现对稻米加工副产品营养物质的快速检测，按需进行饲料加工和加工副产品分级，研究选用302份稻米加工副产品样品（碎米107份、腹白米77份及异色粒118份），经过标准方法理化数据检测、样品前处理、近红外光谱采集、光谱数据预处理、筛选特征波长和建立模型等步骤，最终建立了针对碎米、腹白米及异色粒3种稻米加工副产品总体的水分、粗蛋白、粗脂肪以及粗纤维营养指标的总定量预测模型。结果显示：所建立的模型决定系数R~2均大于0.85，相对分析误差（RPD）均大于2.5，具有较好的准确性、稳定性。研究表明，此检测方法快速、高效、准确，提高了稻米加工副产品的综合利用率。

Keyword ：

粗蛋白 碎米 异色粒 粗脂肪 腹白米 粗纤维 水分

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采用种子生长法制备了金纳米星增强材料，用于对葡萄糖的表面增强拉曼光谱检测，通过透射电子显微镜等对制备的金纳米星进行结构分析和表征。所合成的增强材料直径约为82 nm,具有多分枝尖端的星状结构。探究了不同形貌的金纳米星增强效果，结果表明，所合成的金纳米星具有较强的表面增强拉曼效果，被应用于葡萄糖检测。在优化的检测条件下，该方法对葡萄糖检测的线性范围为1～120μmol/L,检出限为29 nmol/L,其实际样品加标回收率为97.5%～105.6%。该方法可用于复杂基质中葡萄糖的快速、灵敏检测。

Keyword ：

拉曼光谱 5 3′ 3 5′-四甲基联苯胺(TMB) 金纳米星 葡萄糖

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动物性食品安全问题日益突出,愈演愈烈,有关问题食品的报道也受到了公众的广泛关注.一旦兽药在畜牧养殖过程中被过度使用或滥用,药物残留将给人类健康带来严重危害.常见的残留检测方法存在成本高、速度慢和效率低等缺点,通常需要专业人员操作,传统的理化方法已不能满足食品质量检测的需要,因此研发快速高效的兽药残留检测方法起着关键作用.近年来,表面增强拉曼光谱(SERS)技术在真伪鉴别、非法添加物检测和农兽药残留等诸多领域得到了广泛应用,并以其快速检测、无损等优势在食品检测领域有着更为广阔的发展前景.与其他检测方法不同的是,SERS通过信号放大和高灵敏度的指纹光谱,可以快速识别目标分析物,进行定性或半定量分析.本文主要介绍了拉曼光谱和SERS在动物源性食品中兽药残留检测中的研究和应用,重点介绍了 SERS的优势、食品样品的前处理以及SERS结合其他技术检测多种兽药的相关研究,并提出了 SERS在实际监测中面临的挑战.

Keyword ：

样品前处理 食品安全 动物源性食品 兽药残留 表面增强拉曼光谱法

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为全面了解我国玉米的品质情况,从全国13个玉米主产省(市)收集了 2022年收获的532份玉米样品,利用近红外光谱技术快速检测玉米的容重、粗蛋白、赖氨酸、脂肪酸值、表观代谢能等11项品质指标,采用相关性分析和主成分分析等方法对所测得的数据进行分析与评价.结果显示,按照GB 1353-2018《玉米》判定,一等玉米占比38.53％,二等玉米占比37.21％,基于GB/T 20570-2015《玉米储存品质判定规则》判定,样品均宜存;部分指标间呈明显的相关性,如容重与粗蛋白呈显著正相关,粗蛋白与淀粉呈显著负相关;不同主产区间比较发现,西北地区容重明显高于其他地区,北方地区玉米的淀粉含量较高,黄淮海地区粗蛋白含量仅次于西北地区;基于主成分分析方法,北方地区与黄淮海地区两大主产区的玉米品质上有明显区别.

Keyword ：

玉米 近红外技术 主成分分析 品质分析

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Surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) has unique advantages such as ultra-high sensitivity, fingerprint information, small samples, and non-destructive detection. The design and preparation of a SERS substrate with excellent reproducibility and stability are key factors in the further development of SERS detection technology. Hydrogel is a new type of encapsulation material; its cross-linked polymer network has a three-dimensional layered structure that can retain a large amount of water and has a good blocking effect on impurities and strong anti-interference ability. Hydrogel SERS substrate has many advantages, such as low cost, high sensitivity, rapid detection, and high throughput. In this review, the research process of SERS substrate, the advantages of hydrogel SERS substrate, and the application of hydrogel SERS substrate in the field of food, biology, and environmental detection are mainly reviewed to provide a new reference for the preparation of hydrogel SERSsubstrate. First, for the SERS substrate research process, early fixed metal nanoparticles(MNPs) rigid solid substrate, precious MNPs tend to oxidate and aggregate. SERS substrate has poor reproducibility, so it cannot analyze the surface rough samples. In the SERS substrate with MNPs modified on the flexible support material, MNPs are easy to separate in the detection process, and the sensitivity and stability of the SERS substrate are poor. The hydrogel is combined with a plasma nanostructure to obtain a SERS substrate with good uniformity and stability. Hydrogel, as the protective layer of MNPs, provides reliable size and charge selectivity for SERS analysis while maintaining high permeability. Furthermore, hydrogel SERS substrate can achieve in situ detection of the target without sample pretreatment, biocompatible composite hydrogels can be directly detected in vivo, and DNA hydrogel substrate can be accurately recognized, hydrogel modified with multiple antibodies allow for the detection of multiple analytes simultaneously, microgel with adjustable mesh size have a selective sieving effect on the target, and 3D nanostructured hydrogel provides more adsorption hotspots. The prepared hydrogel SERS particles, chips-, and patches show great potential for on-site trace analysis in food safety, biomedicine, and environmental monitoring. In conclusion, preparing hydrogel SERS substrates has good development prospects and can provide new references for future analysis and detection fields. © 2024 Science Press. All rights reserved.

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Crosslinking Microgels Atomic emission spectroscopy Metal nanoparticles Aggregates Silicones Raman spectroscopy Aspect ratio Biocompatibility Cell proliferation

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表面增强拉曼光谱(SERS)具有超高灵敏度、指纹信息、少量样本和无损检测等独特优势,设计和制备具有优异重现性和稳定性的SERS基底是实现SERS检测技术进一步发展的关键因素.水凝胶是一种新型的封装材料,其交联聚合物网络具有能够保留大量水分的三维分层结构,并且对杂质具有良好的阻隔作用和强大的抗干扰能力.水凝胶SERS基底具有低成本、高灵敏度、快速检测、高通量等诸多优点,在这篇综述中,主要从SERS基底研究进程,水凝胶SERS基底优点,水凝胶SERS基底在食品、生物、环境检测领域的应用三个方面进行综述,以期为水凝胶SERS基底制备提供新的参考.首先,针对SERS基底研究进程,早期的固定金属纳米粒子(MNPs)刚性固态基底中,MNPs倾向于氧化和聚集,SERS基底重现性差,无法对表面粗糙样品进行分析;柔性支撑材料上修饰MNPs的SERS基底中,MNPs检测过程中容易分离,SERS基底灵敏度和稳定性差.为获得具有良好均匀性和稳定性的SERS基底,将水凝胶与等离子体纳米结构结合,水凝胶作为MNPs的保护层为SERS分析提供了可靠的尺寸和电荷选择性,同时保持了高渗透性.其次,水凝胶SERS基底可以无需样品预处理对待测物实现原位检测,生物相容性复合水凝胶可以直接体内检测,DNA水凝胶可以精确识别,修饰多重抗体的水凝胶可以同时检测多种分析物,可调网孔尺寸的微凝胶对目标物具有选择筛分作用,三维纳米结构的水凝胶提供更多吸附热点.目前,制备的水凝胶SERS微粒、芯片、贴片等在食品安全、生物医药,环境监测的现场痕量分析方面显示出巨大的潜力.综上,水凝胶SERS基底的制备具有很好的发展前景,能够为今后的分析检测领域提供新的借鉴.

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表面增强拉曼光谱 快速检测 水凝胶 基底

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单位点调控作为一种重要的材料修饰手段,近年来在催化、能源、环境等领域中蓬勃发展.调控单位点,可以有效地调控表面电荷、电子结构、原子空间构型,从而实现材料整体性能的提升.在拉曼检测领域,表面电荷等关键因素被广泛认可并是当下研究热点.然而,单位点对表面电荷调控,乃至对拉曼灵敏度影响尚无系统研究.该研究全新提出单位点(包括单分子、单原子、单原子中心的配体络合物等)的表面电荷调控作用并研究其对拉曼检测灵敏度的影响.其中,利用经典的特异性反应:4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑(AHMT)与甲醛生成6-巯基-5-三唑啉[4,3-b]-s-四嗪(MTT),使得经单位点AHMT调控的Ag材料具有极低的检测限10-12 mol·L-1,低于不经单位点AHMT调控表面电荷的10-9 mol·L-1,实现了对甲醛分子的超低浓度检测.还研究了单钨原子氧化物调控,对于非特异性反应中的标准分子、农药残留分子检测能力的影响.其中罗丹明6G的检测限可以从10-12 mol·L-1降低到10-14 mol·L-1,农药福美双的检测限也可以从10-9 mol·L-1降低到10-11 mol·L-1,据此提出了单位点调控表面电荷方法的普适性.此外,经过Zeta电位的测试,发现经单位点调控的Ag表面电位都有较大变化,符合库伦正负电荷吸附理论,这更有利于对待检测分子的捕捉,也是拉曼检测灵敏度提升的原因,同时也在机理上解释了单位点调控的普适性.对深层机理方面也做了许多猜测与研究:一方面,由于单位点与基底材料之间存在电荷转移,因而存在化学增强(CM)过程.同时,在Ag表面有显著的电磁场增强(EM),两种增强机制和单位点体系的协同,需要进一步通过实验、理论等,研究不同单位点的新物理机制;另一方面,单位点可能作为一种新的振动模态,与基底中存在的表面等离子体共振(SPR)、待测分子的共振协同作用,使得拉曼散射共振更强,从而提升拉曼检测灵敏度.该实验与结论都证实了单位点调控在拉曼检测中的可行性、必要性,使单位点在该领域的深入研究成为可能.

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单位点 表面电荷 均匀球状银颗粒 普适性 定量化检测 表面增强拉曼散射

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目的 建立基于单位点调控金衬底的表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman scattering,SERS)方法,定性和定量检测吡虫啉和矮壮素.方法 利用W单原子调控金纳米颗粒的表面电荷和位点电子结构,测试分析其对不同农药残留分子的SERS灵敏度、定量化的趋势变化.结果 吡虫啉的检出限(limits of detection,LODs)可以从单纯用Au衬底的100 ng/mL降低到10 ng/mL,矮壮素的LODs也可以从200 ng/mL降低到10 ng/mL,单位点增强SERS灵敏度均促使不同农药分子的LODs降低1～2个数量级.同时,经过调控后的金衬底均展示出良好的定量化效果.因此,单位点调控增强SERS性能的方法具有普适性.在机制方面,对比负载单位点前后的样品,测量Zeta电位和模拟局部电场强度,发现经单位点调控的衬底表面电位和电磁场都有较大增强.因此,库伦力增强分子的表面富集和电磁场增强拉曼散射信号,从而提升拉曼检测灵敏度,同时吸附位点的一致性也增强了拉曼数据的稳定性.结论 本研究利用实验与理论证实了单位点调控对SERS检测性能优化是一种非常有效的策略,依据单位点引起的电磁场增强及吸附富集、电荷转移的增强机制,建立"单位点"提升拉曼检测灵敏度和定量化准确度的方法,为单位点调控在该领域的深入研究提供了基础.

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表面电荷 单位点 吡虫啉 矮壮素 表面增强拉曼散射

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建立了 QuEChERS(快速、简单、便宜、有效、可靠、安全)-高效液相色谱串联质谱测定粮谷中20种真菌毒素的检测方法.样品经乙腈-水-甲酸(80∶18∶2)混合溶液提取后,使用无水硫酸镁(MgSO4)、N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)净化以后,取一定体积上清液在40℃水浴条件下氮吹浓缩至干,使用甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)混合溶液复溶,真菌毒素目标物经C18色谱柱进行洗脱分离,采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法进行结果定量.20种真菌毒素在一定范围内均呈现良好的线性关系(R2＞0.99),在低、中、高3个浓度水平的平均回收率为61％～118％,相对标准偏差(RSD)为1％～9％(n=6),检出限为0.17～6.67 μg/kg,定量限为0.5～20 μg/kg,满足GB/T 27404-2008中对实验室质量控制和食品理化检测的要求.

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粮谷 QuEChERS 高效液相色谱串联质谱法 真菌毒素

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