建立并优化了基于超高相液相色谱-三重四级杆串联质谱技术测定沉积物中壬基酚和双酚A含量的方法.沉积物样品经HLB-SPE萃取柱处理后,以甲醇-5　mmol甲酸铵为流动相,通过Agilent　Eclipse　Plus　C18　RRHD超高效液相色谱柱进行分离和分析,选择电喷雾离子源,多反应监测负离子模式下进行测定.结果表明,壬基酚和双酚A在质量浓度5～100　μg/L范围内均呈良好的线性关系,R2≥0.99,检出限范围为0.066～0.14　μg/L,平均回收率为88.9％～105％,精密度为2.97％～8.20％.方法的选择性、灵敏度及准确性均良好,可实现沉积物中壬基酚和双酚A含量的同时准确测定.