利用溶胶凝胶法制备出一种三角形Au@TiO2核壳材料.经过水热晶化,该材料膨胀至300nm,壳层TiO2晶化为介孔锐钛矿相,但核心三角形Au颗粒的形貌保持不变.采用粉末X射线衍射(PXRD)、ξ电位、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、热重分析(TGA)、光致发光(PL)光谱、光电流(i-t)以及光催化降解技术,对样品的结构和性能进行了系统、详细的检测与分析.经过晶化处理的Au@TiO2在可见光波段的光降解亚甲蓝性能比未晶化时有了显著的提升,1　mg·mL-1　Au@c-TiO2可以在可见光照射1　h后实现对60　mg·L-1亚甲蓝全降解.电子顺磁共振(EPR)测试表明·O2-和·OH两种自由基对光降解起到了很大作用.通过综合分析实验结果和时域有限差分(FDTD)分析,探究了催化反应的机理.